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噴霧干燥法制備碳包覆磷酸鐵鋰材料的工藝過程

更新時(shí)間:2020-11-02 點(diǎn)擊次數(shù):1388

一、實(shí)驗(yàn)試劑

FeCL3; 聚乙烯吡咯烷酮; NHHPO;LICO;蔗糖;氬氫混合氣體

 

二、實(shí)驗(yàn)儀器

     噴霧干燥等

 

三、實(shí)驗(yàn)過程

1.實(shí)驗(yàn)所用FePO4借鑒了共沉淀法合成方法,將化學(xué)計(jì)量比的FeCL3與NH4H2PO4溶解在去離子水中,在超聲和攪拌作用下,將兩者的水溶液快速混合后,調(diào)整PH值到3.0~3.4之間,加入PVP控制生成的FePO4顆粒尺寸。

 

2.將制得的FePO4與滿足化學(xué)計(jì)量比的LI2CO3及一定量的蔗糖在液相中混合均勻,經(jīng)噴霧干燥得到草綠葉粉末。

 

3.將所得草綠色粉末在混合還原氣氛下進(jìn)入熱處理,先400煅燒2h后升溫到700煅燒2h,得到黑色碳包覆磷酸鐵鋰粉末。

 

 

四、結(jié)論

1.通過共沉淀-碳熱還原法,并結(jié)合噴霧干燥技術(shù),合成出具有球形二次形貌的納米LiFePO4/C復(fù)合材料。

 

2.通過不同碳含量樣品的形貌變化和電化學(xué)性能,發(fā)現(xiàn)當(dāng)LiFePO4/C復(fù)合材料中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.3%時(shí),樣品擁有良好的形貌結(jié)構(gòu)和佳的性能。

 

3.材料形貌及比表面積表征結(jié)果顯示,性能佳的材料其一次顆粒尺寸為100~200nm,球形二次顆粒尺寸為3~10µm,并具有多孔結(jié)構(gòu),三者都有助于制備的LiFePO4/C復(fù)合材料在高倍率充放電下較高的可逆容量。

 

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