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氣相色譜儀進樣口的定期保養(yǎng)方法

更新時間:2021-03-23 點擊次數(shù):2820

氣相色譜儀主要由六大系統(tǒng)構(gòu)造而成,分別是:載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)﹑恒溫器、色譜柱、檢測器以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),進樣系統(tǒng)在色譜法中的應用是將氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。氣相色譜進樣系統(tǒng)包括:樣品引入進樣器和汽化室。為了達到較為準確的分析效果,除了選擇合適的進樣口與進樣系統(tǒng)之外,氣相色譜進樣系統(tǒng)的保養(yǎng)也很重要。

首先,進樣系統(tǒng)設(shè)置工作參數(shù)應滿足以下要求:

1.樣品中的溶劑峰不應干擾溶質(zhì)組分峰的定量;

2.同一色譜條件下,樣品組分性質(zhì)如沸點、極性、分子量大小等有差異的,分析結(jié)果都不應失真;(與分流進樣口的進樣歧視有關(guān))

3.保留時間重現(xiàn)性好,相對標準偏差應<0.1%;

4.峰面積重現(xiàn)性好,相對標準差應<1%;(與進樣量有關(guān))

5.實驗時,熱降解、分子吸附、分子重排等化學反應對分析結(jié)果的影響,應在可忽略范圍內(nèi);(考察進樣口的惰性)

6.進樣系統(tǒng)清潔程度不影響柱效;(維護好進樣系統(tǒng))

7.對樣品的痕量組分與主成分,分別定量與表征,樣品回收率都能符合要求;

(針對與某些特定的進樣技術(shù)相配合的進樣口,如,頂空進樣等)

8.色譜柱的操作條件變化,不應影響進樣過程與分析結(jié)果。

(考察色譜柱的溫度,尤其是初始溫度,對分析結(jié)果的影響)

進樣口的日常保養(yǎng):

  首先要確保氣相色譜儀各個部件處于正常的工作狀態(tài)。檢測氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進樣口溫度不要超過隔墊的使用溫度,在進樣前要注意樣品的凈化處理,使用質(zhì)量好的進樣器,減少隔墊碎屑的干擾。

進樣口的定期保養(yǎng):

  更換隔墊;清洗或者更換進樣針;進行泄漏測試盒維修;清洗或更換襯管/內(nèi)插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。

  同時,由于進樣等原因,進樣口隔墊的上面或者下面可能會殘留凝固的樣品。拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機溶劑擦拭零件,對擦不掉的有機物,可將零件泡在有機溶劑里一段時間后再擦除或者輕輕掛掉,或者放在有機溶劑里超聲波清洗。

 

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