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噴霧干燥技術(shù)制備布地奈德多孔微球時(shí)有關(guān)高壓均質(zhì)過程對(duì)顆粒的影響

更新時(shí)間:2024-07-01 點(diǎn)擊次數(shù):611


高壓均質(zhì)過程中,產(chǎn)品粒徑的主要影響因素有:均質(zhì)壓力、均質(zhì)循環(huán)次數(shù)和均質(zhì)溫度。本實(shí)驗(yàn)中采用-20乙醇冷卻高壓均質(zhì)機(jī)的管路,使每次循環(huán)后的漿料溫度不高于10,從而避免了顆粒在高溫下溶解度的增大和生長,大大減小了均質(zhì)溫度對(duì)產(chǎn)品的影響。


產(chǎn)品粒子大小和分布隨著均質(zhì)壓力增大和循環(huán)次數(shù)的增多明顯下降,到達(dá)一定壓力和循環(huán)次數(shù)后漸趨平衡。


由于儀器限制,均質(zhì)壓力很難在100MPa以上長時(shí)間穩(wěn)定,并且隨著循環(huán)次數(shù)增多而逐漸降低。所以,100MPa和循環(huán)60次被認(rèn)為是本實(shí)驗(yàn)的參數(shù)。


經(jīng)過研究,只有當(dāng)一次粒子的粒徑小于1微米時(shí),布地奈德小顆粒才在液滴內(nèi)部有足夠的空間進(jìn)行團(tuán)聚,從而形成多孔微球。


樣品中粒徑平均粒徑更小,因此所得到的多孔微球更為均一。


形貌

布地奈德多孔微球的平均粒徑為2.9微米,峰寬為0.83,而布地奈德溶液噴干產(chǎn)品的平均粒徑為2.37微米,峰寬為1.35,說明了布地奈德多孔微球,雖然平均粒徑較大,但是分布更為均勻。


此外,由BET實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果可知,布地奈德多孔微球的比表面積為每克8.71平方米,與溶液噴干產(chǎn)品的比表面積每克6.49平方米相比有所提高,進(jìn)一步證明了顆粒中孔隙的存大。





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